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環己烯制備的注意事項

2022.12.09
閱讀:108次

注意事項

        1、環己醇在常溫下是粘稠狀液體,因而若用量筒量取時應注意轉移中的損失。所以,取樣時,*好先取環己醇,后取磷酸。

2、環己醇與磷酸應充分混合,否則在加熱過程中可能會局部碳化,使溶液變黑。

3、安裝儀器的順序是從下到上,從左到右。

4、由于反應中環己烯與水形成共沸物(沸點70.8℃,含水10%);環己醇也能與水形成共沸物(沸點97.8℃,含水80%)。因此在加熱時溫度不可過高,蒸餾速度不宜太快,以減少末作用的環己醇蒸出。有文獻要求柱頂控制在73℃左右,但反應速度太慢,本實驗為了加快蒸出的速度,可控制在90℃以下。

5、反應終點的判斷可參考以下幾個參數:(1)反應進行40分鐘左右。(2)分餾出的環己烯和水的共沸物達到理論計算量。(3)反應燒瓶中出現白霧。(4)柱頂溫度下降后又升到85℃以上。

6、洗滌分水時,水層應盡可能分離完全,否則將增加無水氯化鈣的用量,使產物更多地被干燥劑吸附而招致損失。這里用無水氯化鈣干燥較適合,因它還可除去少量環己醇。無水氯化鈣的用量視粗產品中的含水量而定,一般干燥時間應在半個小時以上,*好干燥過夜。但由于時間關系,實際實驗過程中,可能干燥時間不夠,這樣在*后蒸餾時,可能會有較多的前餾分(環己烯和水的共沸物)蒸出。

        7、在蒸餾已干燥的產物時,蒸餾所用儀器都應充分干燥。接收產品的三角瓶應事先稱重。

8、一般蒸餾都要加沸石。

9、*好用簡易空氣浴,使蒸餾時受熱均勻。由于反應中環己烯與水形成共沸物(沸點70.8℃,含水10%);環己醇與環己烯形成共沸物(沸點64.9℃,含環己醇30.5%);環己醇與水形成共沸物(沸點97.8℃,含水80%)。因此在加熱時溫度不可過高,蒸餾速度不宜太快。以減少末作用的環己醇蒸出。

       10、水層應盡可能分離完全,否則將增加無水氯化鈣的用量,使產物更多地被干燥劑吸附而招致損失,這里用無水氯化鈣干燥較適合,因它還可除去少量環己醇。


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